目前國(guó)內(nèi)外葡萄糖酸鈉均由葡萄糖氧化而得,因反應(yīng)不可能進(jìn)行的徹底完全,體系中有剩余的還原性的物質(zhì),這些物質(zhì)定量時(shí)以葡萄糖的分子量計(jì)算其含量,故稱做殘?zhí)?。殘?zhí)堑暮繉?duì)葡萄糖酸鈉的質(zhì)量影響較大,所以嚴(yán)格控制殘?zhí)呛?,通過(guò)實(shí)驗(yàn)和查閱資料可得用碘量法測(cè)定殘?zhí)呛浚僮骱?jiǎn)單,精密度高。
試劑:
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 mol/L
碘溶液:0.1 mol/L
淀粉指示劑:5﹪
氫氧化鈉:0.20 mol/L
硫酸: 6.0 mol/L(AR級(jí))
操作步驟:
稱取葡萄糖酸鈉1.0g(精確到0.0001)至250mL錐形瓶中,溶于20 mL蒸餾水,加入0.1 mol/L的碘溶液25mL,慢慢的滴加0.20 mol/L的NaOH,邊加邊搖,直至溶液無(wú)色為止,不能過(guò)快,否則生成的NaIO來(lái)不及氧化葡萄糖,使測(cè)定結(jié)果偏低。將錐形瓶蓋緊,在暗處放置10~15min;加入6 mL6.0 mol/L的硫酸,搖勻后,立即用0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加5﹪淀粉指示劑2 mL,再滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。