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目前國(guó)內(nèi)外葡萄糖酸鈉均由葡萄糖氧化而得,因反應(yīng)不可能進(jìn)行的徹底完全,體系中有剩余的還原
性的物質(zhì),這些物質(zhì)定量時(shí)以葡萄糖的分子量計(jì)算其含量,故稱(chēng)做殘?zhí)?。殘?zhí)堑暮繉?duì)葡萄糖酸鈉的質(zhì)
量影響較大,所以嚴(yán)格控制殘?zhí)呛浚ㄟ^(guò)實(shí)驗(yàn)和查閱資料可得用碘量法測(cè)定殘?zhí)呛?,操作?jiǎn)單,精
密度高。
稱(chēng)取葡萄糖酸鈉1.0g(精確到0.0001)至250mL錐形瓶中,溶于20 mL蒸餾水,加入0.1 mol/L的碘溶液
25mL,慢慢的滴加0.20 mol/L的NaOH,邊加邊搖,直至溶液無(wú)色為止,不能過(guò)快,否則生成的NaIO來(lái)不及
氧化葡萄糖,使測(cè)定結(jié)果偏低。將錐形瓶蓋緊,在暗處放置10~15min;加入6 mL6.0 mol/L的硫酸,搖勻
后,立即用0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加5﹪淀粉指示劑2 mL,再滴至藍(lán)色消失為終
點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
可得結(jié)果如表所示:
測(cè)定值(mg/l)
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平均值(mg/l)
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相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)
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批號(hào)
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1
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2
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3
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4
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5
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0513
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0.38
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0.37
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0.40
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0.59
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0.52
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0.45
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0.10
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0605
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0.62
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0.60
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0.59
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0.69
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0.65
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0.63
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0.08
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0714
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0.50
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0.55
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0.65
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0.53
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0.49
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0.54
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0.10
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0824
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0.30
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0.30
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0.34
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0.37
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0.36
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0.31
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0.08
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0924
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0.20
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0.19
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0.23
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0.30
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0.28
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0.24
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0.10
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有關(guān)資料報(bào)道葡萄酸鈉中的葡萄糖含量應(yīng)該在0.1%~1.0%, 在實(shí)際應(yīng)中也證明了葡萄糖含量在0.1%
~1.0%不影響產(chǎn)品的質(zhì) 量。用碘量法測(cè)其含量步驟簡(jiǎn)單,由表1的數(shù)據(jù)可得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小,精密度高